lunes, 14 de septiembre de 2009

Preparación de muestras

Realiza la lectura “Un venado muerto” para que tengas un panorama general sobre la obtención y preparación de una muestra problema.
Una vez realizada la lectura comenta las ideas clave del texto con tus compañeros.

Un Venado muerto.

Las herramientas de la química analítica moderna son útiles en múltiples tareas de investigación en agricultura y medio ambiente. Aquí se describe un caso en el que se empleó el análisis cuantitativo para determinar qué agente causó la muerte de varios venados cola blanca en un parque estatal de Kentucky….

El problema
El incidente empezó cuando un guardabosque encontró muerto a un venado cola blanca cerca de un estanque en la frontera del Parque Estatal de Lakes, en el centro sur de Kentucky. El guardabosque buscó la ayuda de un químico laboratorio de diagnóstico veterinario del estado para conocer la causa de la muerte del venado y prevenir más muertes.
Los dos investigaron el sitio donde se encontró el cadáver del venado. Debido al avanzado estado de descomposición, no se pudieron obtener muestras frescas de tejido. Días después, en el mismo sitio el guardabosque encontró muertos a dos venados más. El químico llegó al sitio, y en un camión llevó a los animales a su laboratorio. Junto con el guardabosques revisó minuciosamente el área con la idea de encontrar alguna pista que ayudara a determinar la causa de las muertes.
Investigaron cerca de dos acres de terreno alrededor del estanque y descubrieron que el pasto cercano a los postes de la línea de tensión estaba marchito y amarillento, y supusieron que se había utilizado un herbicida en el pasto. El arsénico es un ingrediente común en los herbicidas, ya sea cómo trióxido de arsénico, arsenito de sodio, metanoarsenato monosódico o disódico. Este último compuesto es la sal disódica del ácido metanoarsénico, CH3AsO(OH)2 y es muy soluble en agua, por lo que se utiliza como ingrediente activo en muchos herbicidas. La actividad herbicida de esta sal se debe a su reactividad con los grupos sulfhídrico (-SH) de aminoácido cisteína. Cuando la cisteína de las enzimas de las plantas reacciona con compuestos arsenicales, se inhibe la función enzimática y finalmente muere la planta. Por desgracia, efectos químicos similares también lo sufren los animales. Los investigadores tomaron muestras del pasto seco para analizarlo junto con las muestras de los órganos del venado, Esperaban que el análisis de las muestras confirmarán la presencia de arsénico y, de ser así, determinar su concentración.

Selección del método.
Un método usual para la determinación cuantitativa de arsénico en muestras biológicas se encuentra en el boletín de la Asociación Oficial de Químicos Analíticos (AOAC). Este método incluye la destilación de arsénico como arsina, la que luego se determina por colorimetría.
Obtención de muestras representativas.
En el laboratorio se disecaron los riñones del venado para análisis. Se seleccionaron estos órganos debido a que el animal elimina rápidamente el supuesto veneno (arsénico) por vía urinaria, donde se concentra.

Preparación de una muestra de laboratorio.
Cada riñón se cortó en trozos y se maceró en un homogenizador de tejidos. Este paso sirvió para reducir el tamaño de las piezas de tejido y para homogenizar la muestra.

Muestras repetidas.
Se colocaron tres muestras de 10g del tejido homogenizado de cada venado en crisoles de porcelana. Cada crisol se calentó en la llama hasta que la muestra dejó de emitir humos, y se dejó enfriar a temperatura ambiente en el horno, para luego calcinarse a 555ºC durante dos horas. Proceso conocido como calcinación seca, sirve para liberar al analito del material orgánico y convertir cualquier arsénico presente en As2O5. Las muestras de pasto seco se trataron de manera similar y las prepararon para disolución.

Disolución de las muestras.
El sólido seco de cada uno de los crisoles se disolvió en HCl diluido, con lo cual se convirtió el As2O5 en H3AsO4 soluble.


Preparando diferentes tipos de muestras


Realiza la lectura de las referencias que se te proporcionan, específicamente del apartado de preparación de la muestra.
A partir de la información leída completa la tabla que se te proporciona.
Realiza un diagrama de flujo de la preparación de la muestra de cada caso.

  1. CASO 1: Determinación de cafeína en chocolate. http://www.uhu.es/josel.gomez/iti/apuntes/t3apuntes.pdf
  2. CASO 2: Norma Oficial Mexicana NOM-033-SCFI-1994, Información comercial -Alhajas o artículos de oro, plata, platino y paladio. http://www.economia.gob.mx/work/normas/noms/1995/033-scfi.pdf
  3. CASO 3: NOM-117-SSA1-1994. Bienes y servicios. Métodos de prueba para la determinación de cadmio, arsénico, plomo, estaño en alimentos y agua por espectrofotometría de absorción atómica. http://www.salud.gob.mx/unidades/cdi/nom/117ssa14.html

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